pemisahan logam dengan penukar anion

Bagi yang lagi mencari-cari referensi mengenai praktikum resin penukar anion, silahkan dibaca dan jangan lupa dikomen ya....!!! @ariev_budiMan

B. Analisis Hasil

1.      Pemisahan Ni(II) dan Co(II)

Sampel-sampel yang mengandung kation seperti Ni(II) dan Co(II) dapat dipisahkan dengan resin penukar anion. Prinsip percobaan ini adalah pembentukan ion/anion kompleks akan terikat lebih lama  pada resin dalam kolom daripada ion logam yang tidak mampu membentuk ion kompleks. Pada percobaan ini digunakan sebuah sampel (cuplikan) berwarna merah muda yang mengandung kation Ni²⁺ dan Co²⁺ . Resin adalah polimer tidak larut dengan berat molekul tinggi yaitu elektrolit. Gugus fungsi seperti – HSO₃, -COOH, -OH, berperan sebagai kandungan sulfur suatu resin. Pertukaran ion dengan resin ini terjadi pada seluruh struktur gel dari resin dan tidak hanya terbatas pada efek permukaan. Apabila dialirkan suatu larutan dalam buret yang telah berisi resin penukar anion, maka akan terjadi suatu reaksi penukaran.

MX(aq)+Res-H→H₂O(l)+Res-X

Pada percobaan digunakan resin yang mengandung anion –OH (Res-OH) berwarna orange dengan panjang kolom 13cm kemudian diubah menjadi Res-Cl dengan penambahan HCl 9N. Laju eluat yang keluar diatur sedemikian hingga konstan (±1 tetes tiap 2 detik). Setelah ditambahkan HCl 9N, ion Co²⁺ berubah menjadi kompleks CoCl₄^2- yang bermuatan negatif. Anion kompleks CoCl₄^2-  bertindak sebagai penukar anion Cl^- pada resin, karena muatannya yang lebih besar. Persamaan reaksinya adalah sebagai berikut

Res-Cl + CoCl₄^2-→Res- CoCl₄^2- + Cl^-

Saat HCl 9N mencapai kira-kira 1cm dari atas resin, ditambahkan 2 mL larutan sampel. Pada saat sampel dialirkan melalui diding kolom, resin yang sebelumnya berwarna oranye berubah menjadi hijau dan lama kelamaan warna hijau pada resin makin turun dan warna oranye resin mulai hilang. Selanjutnya ditambah kembali 20mL HCl 9N, ion Co²⁺ berubah menjadi kompleks CoCl₄^2- yang bermuatan negatif. Langkah selanjutnya yaitu menambahkan larutan 20mL HCl 4,5N kedalam kolom, sehingga terjadi kesetimbangan dalam pembentukan CoCl₄^2- dan Co²⁺ dan warna resin berubah menjadi cokelat. Pada penambahan 20mL HCl 0,5N, kesetimbangan cenderung bergeser ke arah reaktan sehingga terbetuk ion Co²⁺ kembali dan ia dapat keluar dari kolom. Pada saat itu warna resin kembali berubah menjadi oranye. Kemudian ditampung eluat yang keluar sebagai fraksi dan tiap fraksi berisi 4mL eluat. Eluat yang ditampung adalah eluat yang keluar setelah penambahan sampel sampai penambahan 20mL HCl 0,5N. Eluat yang dihasilkan adalah sebanyak 17 fraksi dengan warna sebagai berikut.

Tabel 4.1. Fraksi dan intensitas warna eluat

Fraksi	Warna	Eluen HCl
1	Tidak berwarna	9N
2	Tidak berwarna	9N
3	Hijau	9N
4	Hijau +	9N
5	Biru	9N
6	Biru +	9N dan 4,5N
7	Biru +	4,5N
8	Biru +2	4,5N
9	Biru +3	4,5N
10	Biru +4	4,5N
11	Merah muda +3	4,5N
12	Merah muda +2	4,5N dan 0,5N
13	Merah muda +	0,5N
14	Merah muda	0,5N
15	Tidak berwarna	0,5N
16	Tidak berwarna	0,5N
17	Tidak berwarna	0,5N

Tabel di atas menunjukkan bahwa kemungkinan pada fraksi No. 3, Ni(II) dan Co(II) baru keluar dari dalam kolom. Menurut teori ion Ni(II) bukan termasuk ion kompleks, sehingga ion ini akan keluar terlebih dahulu karena tidak terikat dengan resin, sedangkan ion Co(II)  tertahan dalam resin dalm bentuk CoCl₄^2-.  Keadaan resin harus dijaga tetap basah, tidak boleh sampai kering. Langkah selanjutnya kran ditutup dan larutan diatas resin disisakan 1cm agar kondisi resin tetap basah. Resin dialiri dengan 5mL HCl 9N, kemudian dialiri dengan akuades sebanyak 25 mL. Hal ini bertujuan kondsi resin netral, sehingga dapat digunakan oleh praktikan berikutnya.

2.      Analisis eluat

Pada proses analisis eluat, hal pertama yang dilakukan adalah menganalisis terlebih dahulu larutan yang mengandung ion Ni(II) dan Co(II) dengan larutan pengidentifikasi DMG untuk uji Ni(II) dan NH₄CNS dalam alkohol untuk uji Co(II). Hal ini dilakukan untuk membuat parameter warna identifikasi ion Ni(II) dan Co(II) sehingga dihasilkan data sebagai berikut.

Tabel 4.2. identifikasi larutan Ni(II) dan Co(II)

Identifikasi larutan Ni(II) dan Co(II)

Ni(II) + NH3 pekat + DMG → merah muda           Co(II) + NH3 pekat + DMG → kuning           Ni(II) + NH4CNS → hijau           Co(II) + NH4CNS → biru tua

Setelah dilakukan hal di atas, barulah dilakukan analisis pada eluat. Eluat yang dianalisis cukup 2 tetes per analisis dan larutan pengidentifikasi juga 2 tetes per analisis. Pada analisis Ni(II) yang diidentifikasi dengan larutan DMG, sebelumnya eluat dinetralkan terlebih dahulu dengan NH₃ pekat dalam almari asam, kemudian diuji dengan lakmus. Hasil identifikasi  dapat dilihat dalam tabel di bawah ini.

Tabel 4.3. Fraksi dan intensitas warna pada identifikasi Ni(II) dan Co(II)

Fraksi	Warna		Eluen HCl
	Identifikasi Ni(II)	Identifikasi Co(II)
1	Tidak berwarna	Merah muda +2	9N
2	Tidak berwarna	Merah muda +	9N
3	Merah muda +6	Merah muda	9N
4	Merah muda +5	Hijau	9N
5	Merah muda +4	Biru	9N
6	Merah muda +3	Hijau kebiruan	9N dan 4,5N
7	Merah muda +2	Merah muda +3	4,5N
8	Merah muda +	Merah muda+4	4,5N
9	Merah muda	Tidak berwarna	4,5N
10	Kuning	Biru +	4,5N
11	Kuning +	Biru +2	4,5N
12	Kuning +	Biru +3	4,5N dan 0,5N
13	Kuning +2	Biru +	0,5N
14	Kuning +2	Merah muda	0,5N
15	Kuning +	Merah muda	0,5N
16	Kuning +	Oranye	0,5N
17	Kuning	Oranye	0,5N

Persamaan reaksi yang terjadi adalah:

merah muda

biru

Dalam Tabel 4.3. tersebut  dapat dianalisis bahwa ion Ni(II) mulai muncul pada fraksi ke-3 dengan intensitas warna merah muda yang paling tinggi dibanding fraksi ke-4 hingga fraksi ke-9. Pada fraksi No. 3 ini menunjukkan konsentrasi Ni(II) pada eluat adalah yang paling banyak. Sedangkan pada fraksi No. 1 dan No.2 ion Ni(II) belum keluar. Pada  fraksi No. 10 hingga No. 17 larutan berwarna kuning dengan intensitas beragam, hal ini menunjukkan ion Ni(II) telah keluar semua dan kemungkinan warna kuning yang ditimbulkan berasal dari reaksi Co(II) dengan DMG seperti pada tabel  4.2. atau disebabkan oleh warna larutan pengidentifikasi yang dari awal berwarna kekuningan.

Pada analisis Co(II) yang diidentifikasi dengan larutan NH₄CNS dalam alkohol menghasilkan intensitas warna seperti pada tabel 4.3. Hasil pada tabel tersebut menunjukkan bahwa ion Co(II) mulai muncul pada fraksi No. 10 hingga No.13 dengan intensitas warna biru paling tinggi pada fraksi No. 12. Pada fraksi No.12 ini menunjukkan konsentrasi Co(II) dalam eluat adalah yang paling banyak. Sedangkan pada fraksi No. 1 hingga No.3 dan No. 7 hingga No.9 berwarna merah muda, hal ini menunjukkan bahwa ion Co(II) belum keluar dari kolom. Pada fraksi No. 4 hingga No.6 terjadi keganjilan warna yaitu berwarna hijau, biru dan hijau kebiruan. Hal ini terjadi karena pada fraksi tersebut yang keluar adalah Ni(II) yang bila direaksikan dengan NH₄CNS akan menghasilkan warna hijau (tabel 4.2). sedangkan munculnya warna biru pada fraksi No.5 adalah kesalahan praktikan dalam penambahan larutan pengidentifikasi karena sebelumnya eluat juga berwarna biru sehingga pada fraksi ini disimpulkan Co(II) belum keluar. Pada fraksi No. 16 dan No. 17 larutan berwarna oranye yang disebabkan ion Co(II) dan Ni(II) telah keluar semua dan warna oranye berasal dari warna larutan pengidentifikasi itu sendiri yang berwarna keoranyean.

Dengan menggunakan data pada tabel 4.3. dapat dibuat kromatogram intensitas warna terhadap nomor fraksi sebagai berikut.

Kromatogram di atas secara umum bermakna bahwa ion Ni(II) keluar telebih dahulu dari kolom pada fraksi No. 3 sedangkan ion Co(II) menyusul keluar dengan konsentrasi tertinggi pada fraksi No. 12. Namun, identifikasi Co(II) pada kromatogram ditemui 2 puncak yaitu pada fraksi No. 12 dan No.5. Hal ini disebabkan pada No. 5 terjadi kesalahan pengamatan warna saat dilakukan identifikasi dengan larutan NH₄CNS dalam alkohol. Jadi pada puncak fraksi No.5 hasilnya diabaikan, karena jika ditinjau secara teori juga pada fraksi tersebut ion Co(II) masih tertahan dalam resin jadi belum keluar sebagai eluat.